Измерение теплопроводности и электросопротивления при высоких температурах
Для откачки камеры использован вакуумный агрегат, состоящий из форвакуумного насоса, диффузионного насоса и вакуумной задвижки. Наличие вакуумной задвижки и второго форвакуумного насоса позволяет производить быструю смену образцов без выключения диффузионного насоса. В камере создается рабочее разрежение 5 10~5 мм рт. ст. Конструкция камеры позволяет в случае необходимости производить измерения в среде инертного газа. Газ под давлением подается внутрь откачанной камеры через натекатель. Между токоподводами устанавливаются образцы цилиндрической формы. Поскольку образцы имеют небольшую высоту (15-18 мм), между электродами устанавливается столбик из трех образцов. На среднем из них производятся измерения.
Торцы образцов должны быть плоскими и хорошо подогнанными друг к другу. В этом случае вдоль среднего образца на длине примерно 8-9 мм в средней части создается область с нулевым градиентом температуры. В этой области рассматривается радиальный тепловой поток и определяется перепад температур по радиусу в двух точках, расположенных на разных расстояниях от оси образца. Измерения проводились на образцах, изготовленных методом горячего прессования.
Химический состав исходных порошков карбидов приведен в таблице. Размеры образцов: диаметр 8 мм, высота 15-18 мм. Глубина отверстий для пирометрирования 3,5-3,7 и 1,8-2,0 мм, диаметр отверстий равен приблизительно 0,9 мм, расстояние между отверстиями около 5 мм, расстояние между потенциальными зондами 7-75 мм Отверстия делались электроэрозионным способом.
Определение температуры производилось с помощью микрооптического пирометра ОМП-019, предварительно проградуированного по точкам плавления чистых металлов W, Та, Mo, Nb, Zr, Ti. Образцы имели пористость: ZrC — 19-24%, HfC — 22-28%, NbC — 13-18%, ТаС — 27%. Измерения проводились в среде аргона при избыточном давлении 0,3 ат. Это было вызвано тем, что при измерениях в вакууме мы не могли достигнуть воспроизводимости результатов. По-видимому, данное явление можно отнести за счет диссоциации исследуемых карбидов, состав которых в некоторой мере отличался от стехиометрического.