Определение зольности
Свободную определяют прямым титрованием суспензии — вода едким натром на метилоранж. Методика определения. В колбу объемом 300 мл отвешивают с точностью ± 0,1 г навеску образца 25 г, прибавляют 25 мл дистиллированной воды и 0,5 мл метилоранжа (насыщенный спиртовой раствор).
Колбу закрывают резиновой пробкой и в течение 10 мин встряхивают содержимое. После этого немедленно титруют 0,1 NaOH до желтой окраски.
Кривая дистилляции.
Образец дистиллируют при атмосферном давлении и определяют фракции, которые дистиллируются при 80, 110, 160 и 220°. Остаток взвешивают.
Дистилляцию проводят в аппарате. Методика определения.
В мензурке отмеривают 100 мл образца, который взвешивают на весах с точностью до 0.1 г. Содержимое выливают в дистилляционный сосуд и взвешивают пустую мензурку.
Сосуд закрывают пробкой с термометром и устанавливают в электрически обогреваемую масляную ванну.
Отводящая трубка сосуда плотно соединена с холодильником. Приемным сосудом может служить колба Эрленмейера, взвешенная на аналитических весах.
Нагрев регулируют так, чтобы первая капля конденсата из холодильника показалась через 10-15 мин после начала нагрева.
Как только температура достигнет 80° нагрев прекращают, приемный сосуд отъединяют, закрывают притертой пробкой и взвешивают на аналитических весах.
Тем же способом определяют остальные фракции при температурах 110, 160 и 220°. Условие правильного определения фракций — хорошая сборка аппаратуры и соблюдение предписанных времен и температур. Барометрическое давление и расширение столба ртути во внимание не принимаются.
Допустимое расхождение двух определений может быть максимально 0,2%; допустимое расхождение в определениях двух лабораторий не более 0,3%. Лабораторную посуду, которая была использована для этилсили-ката, нужно немедленно вымыть 96%-ным этиловым или метиловым спиртом (дихлорэтаном), но ни в коем случае водой.
Остатки использованного этил силиката выливают в канализацию.
