Металлографическое исследование
Методика приготовления образцов описана ранее. Для приготовления использовались карбид циркония, содержащий 11,3 вес. % Собщ, 0,2 вес. % Ссво6 и 0,1 вес. N, и металлический порошкообразный цирконий, соответствующий квалификации чистый. Образцы после спекания подвергались химическому анализу по методикам, разработанным Институтом проблем материаловедения, с целью определения в них свободного и связанного углерода, азота и циркония. Содержание кислорода в образцах не определялось. Образцы в Циркониевом углу диаграммы содержали не более 0,2 вес. азота. Методика проведения эксперимента была также описана ранее. Термообработка образцов производилась на специальной установке.
При исследовании системы был выполнен ряд изотермических разрезов при 1250, 1400, 1600, 1800 и 2000° С. Начало плавления фиксировалось по методу Пирани-Агте-Альтертума с учетом замечаний, сделанных ранее. Следует отметить, что указанная методика дает хорошие результаты только для сплавов, близких по составу к эвтектическому, а также для сплавов с максимальным содержанием углерода. Закалка образцов с фиксированных температур производилась посредством выключения электрического тока и охлаждения образца в среде аргона. Показательно, что экспериментально определенная скорость закалки для всех исследованных сплавов составляет примерно 5000 г — и увеличивается с увеличением содержания циркония в образцах. В дальнейшем температуры плавления, определенные по указанной методике, уточнялись с помощью металлографического (в основном) и рентгеновского (при построении линии солидуса в области гомогенности ZrC-фазы) исследований.
Результаты измерения температур плавления сплавов отдельно не приводятся, а нанесены на диаграмму состояния в системе Zr-ZrC, построенную на основании исследований. Фазовые поля диаграммы определялись с помощью рентгеновского и металлографического анализов.
На основании рентгеновских данных было определено, что сплавы циркония, содержащие 1,5 ат. углерода, являются двухфазными. При этом одна из фаз была карбидом циркония с периодами решетки 4,643 и 4,653 кХ после отжига при 1750° и 1250° С и последующей закалки соответственно. Второй фазой во всех случаях был гексагональный а-цирконий.
Наличие кубического — циркония методами рентгеновского анализа не подтверждается.