Методика калориметрических измерений
Образец проплавляемого металла представляет собой стержень, который закрепляется вертикально в держателях, позволяющих ему свободно расширяться при нагревании. Расплавленная зона удерживается навесу силами поверхностного натяжения. Зная поверхностное натяжение и плотность металла, легко рассчитать максимальный диаметр стержня, при котором еще может существовать стабильная зона (для меди такой диаметр равен 3,2 мм). Стержни вольфрама и рения диаметром 3 мм, тантала диаметром 4 мм и молибдена, ниобия и ванадия диаметром 6 мм образуют устойчивые зоны. Рассчитать максимально возможный диаметр для этих металлов не удается, так как неизвестно поверхностное натяжение каждого из них. Образец проплавляемого металла заземляется и служит анодом. На катод и фокусирующие пластины подается высокий отрицательный потенциал (до 7 кв). Если фронт кристаллизации двигается с постоянной, не слишком большой скоростью, процесс зонной очистки проходит наиболее эффективно и удается получить монокристаллы с наименьшим количеством внутренних дефектов.
Равномерность скорости движения фронта кристаллизации в основном определяется стабильностью мощности, выделяемой в зоне. Изменение же мощности в процессе плавления происходит, главным образом, не из-за колебаний напряжения сети, а вследствие нестабильности проводимости в промежутке катод — образец, возникающий в результате неравномерности выделения газов. В описываемой установке стабилизация осуществляется по напряжению — регулированием напряжения накала катода и по току — электронным стабилизатором тока. Другим существенным фактором процесса зонного проплавления с нагревом зоны электронной бомбардировкой является наличие глубокого вакуума — не менее 10~е мм рт. ст.- в процессе проплавления образца (проплавление образца ведется после предварительных прогревов с целью удаления газов из образца). Блок-схема электрической части. На этой установке были выращены монокристаллы следующих тугоплавких металлов: вольфрама, рения, тантала, ниобия, ванадия, циркония.
