Термический анализ
Изменение температуры образца вследствие фазовых превращений, начинающихся в поверхностном слое, регистрируется низкоомными вольфрамовыми термометрами сопротивления, причем особенно отчетливо на кривой дифференциальной записи, где эти тепловые эффекты проявляются в виде пиков. Благодаря симметричному расположению всех элементов блока и уравновешиванию по теплофизическим свойствам конструктивных элементов блока в двух полостях — теплообмена образца и нейтрального эталонного теплообмена — представилось возможным построить по реперным точкам и электрическим импульсам калибровочную кривую зависимости тепловой восприимчивости системы от температуры, которая дает возможность определять с достаточной точностью теплоты фазовых превращений по площадям соответствующих пиков на дифференциальной кривой. С целью проверки методики и установления точности определения теплот фазовых превращений были получены термограммы некоторых переходных металлов, а также кремния, германия и бора. Тепловые эффекты плавления и кристаллизации дают достаточно большие по площади пики, позволяющие с удовлетворительной точностью рассчитать тепловые эффекты плавления. Сравнение полученных величин с литературными данными указывает на близкое их соответствие; заметного переохлаждения этих металлов не наблюдалось. Тепловых эффектов в твердом или в жидком состоянии, указывающих на структурные изменения, также замечено не было. Чистое железо при нагреве обнаруживает магнитное превращение при 768° С, ос —превращение при 910° С, т — о-превращение при 1400° С и плавление при 1540° С. Охлаждение чистого Что касается кристаллизации, то она при уменьшении числа зародышей вследствие высокой чистоты железа, а также отсутствия кислорода и азота в среде (опыты проводились в среде химически чистого гелия) может происходить с очень большими переохлаждениями.
